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高频红外碳硫分析仪测定煤、焦炭中硫元素方法


发布日期:[2019/10/31 15:40:20] 共阅[66]次
高频红外碳硫分析仪测定金属材料中碳,硫快速而准确。近几年,随着高频红外碳硫不断改进,其精度更是大幅度提高,从而使其在低含量和高含量范围有更好的应用。本文针对生产中用的煤、焦炭以及冶金材料分析中存在的方法不便和不足问题,探讨高频红外碳硫吸收法测定这类材料中的碳和硫的方法,实现了快速分析,且结果可与经典的国家标准化学分析法相比。 

一、试验部分 
(一)仪器与试剂 
仪器:CS996高频红外碳硫分析仪 
试剂:(1).助熔剂:纯铁(C≤0.0005% S≤0.0005%)
(2).钨粒:(C≤0.0005% S≤0.0002% ) 
    (3).基准碳酸钙(99.99%) 
    (4)瓷坩埚¢25×25(mm)(1000℃燃烧4小时) 
(二)试验方法 
将瓷坩埚分别加入不同量的助溶剂和试样,在预调好的碳硫设备上按操作规程分别测定碳硫含量。 
二、结果与讨论 
(一)试样量的选择 
样品中碳含量为70%-80%左右,试验结果,含碳为 70.36%的煤标样最大允许称样量30mg左右,含碳45%煤标样最大允许称样量50mg左右,含碳12%的基准碳酸钙最大允许称样量100mg左右,为了尽可能减少称样少引起的较大相对误差,选最大允许称样量,含碳在7%-45%范围,称样量50mg,含碳45%-80%范围,称样量为30mg。 
试验结果表明,由于样品质轻,因此体积大,50mg样量占坩埚体积的1/4-1/3,称样量达200mg时,助溶剂少,覆盖不良,样品燃烧不完全;或助溶剂过多会引起泛溢沾污石英管。为此,4%以下硫含量的样品,称样量选15mg,高含量样品尽肯能选最大允许量,以减少称量误差。 
(二)试验条件选择 
1、顶氧和分析气体的选择 
试验结果表明,根据煤炭、焦炭、冶金石灰样质轻特性,顶氧和分析气压力调节过大,会造成样品损失,碳和硫结果偏低;顶氧和分析气压力调节过小,样品燃烧过程中碳和硫的释放出峰不平稳,拖尾严重,积分时间大于39秒。因此针对煤、焦炭、冶金质轻样品,顶氧调节压力为 (1.0MPa)分析气体压力调解压力为:(1.2MPa)。 
2、助熔剂选择 
试验表明,焦炭标样随着铁粒的增加,碳、硫的释放曲线出峰好,不拖尾,39秒内均完成释放。故和其他非金属材料一样,选择铁盒钨粒助熔。 
3、 助熔剂的配比 
理论上,助熔剂多有利于燃烧。但试验表明,不合适的配比会产生许多不利影响,如浪费熔剂,沾污、侵蚀石英管,增加维护次数,提高成本。 
(1)铁量与样量配比 试验表明,使样品完全熔燃的最小最佳铁量为2.0-2.5倍的试样量。 
(2)钨量与铁量配比 试验表明,加入过多的钨粒,分析完的坩埚壁上黄色粉尘多,原因是产生大量的黄色的三氧化钨,表明钨粒过量;加入的铁粒过多,分析完的坩埚壁上呈黑褐色,严重时四周壁上有泛溅的熔体,原因是产生铁的氧化物、铁尘和溅溢,说明纯铁粒过多,当纯铁粒为300mg,钨粒为1600mg和铁粒为50mg、钨粒为2000mg时,分析完的坩埚呈原色,即均无上述多余产物,说明配比最佳。 
另外,当铁量过多时,使石英管内壁产生黑色铁融渣,经试验统计,一般必须周期清洗石英管。如果出现溢溅,则清洗周期更短。而尽可能保证上述最佳配比,石英管的清洗周期可长达两三个月以上,而且减少管中清洗刷的磨损。 
本文试样和助熔剂的最佳配比为:试样量:纯铁粒:钨粒=30-50mg:300mg:1600mg。 
4、试样和助熔剂的分布方式 
按以下三种极端不同的加入顺序和分布方式试验。 
(1)纯铁粒先熔融在坩埚底层,冷却后,样品在其上,钨粒覆盖。结果是中层包渣,样品熔燃不好,释放曲线非锐峰,拖尾严重,积分时间大于39秒,精度差。 
(2)样品均匀分布于坩埚底层,纯铁粒堆于中央,钨粒覆盖。结果是熔块在中央,周围有不熔样品,释放曲线非锐峰,拖尾严重,积分时间大于35秒,精度差。 
(3)样品均匀分布于坩埚底层,纯铁粒均匀铺入,钨粒覆盖。熔完物光滑一体不夹渣,释放曲线为锐峰,积分时间小于35秒,精度好。 
试样结果,试样和助熔剂的加入顺序及分布方式不当,分析时严重影响样品的燃烧,使释放曲线出峰不稳定,拖尾,从而影响分析精度和准确度。按方式(3)进行操作,纯铁粒咋样品中均匀分布,使每个铁粒所在的样品区自成的涡流,从而带动周围样品融化燃烧。因此,铁粒与样品接触面积越大,铁粒分布越均匀,涡流质点越多,越易于燃烧。 
5、轻质样品飞散问题 
在高频红外碳硫分析仪器上,分析操作合炉运行中,随着管刷向下同时向下吹气清扫,这堆金属重质样品不会有任何影响,但对此类轻质样品却产生吹散,影响分析精度和准确度。因此采用了定量滤纸加盖坩埚的方法,对煤标样GBW (E )110016 的硫进行了10次测定,试验结果加滤纸盖后标准偏差为0.03,不加滤纸盖的标准偏差为0.06。 
6、校正 
(1)碳的校正 由于样品中碳含量高(7%-80%),通过对基准碳酸钙(C=12%),及两个煤标样(含碳43.89%和70.36%)进行试验,结果用基准碳酸钙校正可准确测到含碳6.88%的铬铁(GSB03-1562-2003)标样和含碳43.89%的煤标样(GBW11107L)。以含碳43.89%校正,可测定含碳70.36%的煤标样(GBW(E)110016)。 
对含碳为43.89% 的煤标样分别进行a称样量与 校正标样相同和b称样量为校正标样样量的一半两种情况对比试验表明,后者情况下超出了国家标准允许差近2倍。因此在校正中必须遵循校正标样与被测样品称样量一致性的原则,这对样品结果的准确性起决定性作用。 
(2)硫的校正 由于煤、焦炭以及冶金石灰与铁矿石,炉渣等导电性基本类似,以铁矿石标样进行校正,结果表明,焦炭标样和煤、冶金石灰标样均满足国家标准允许差,说明可以用矿石标样统一校正。 
7、样品分析 
用本法对实际样品(比如煤、焦炭、冶金石灰,煤灰、焦灰、瓦灰、等)进行试验分析,并与化学法结果进行了比较,分析结果表明,本法操作简单、快速,且精度优于常规燃烧气体容量法测定碳、碘量法定硫。 

 

 
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